2020药典中药相关的LC-MSMS检测的新方法梳理及技术探讨

  近期，2020版《中国药典》已经发布，新版药典针对农残、真菌毒素检测的新方法及限量要求等方面都做了修改。

  近期，2020版《中国药典》已经发布，新版药典针对农残、真菌毒素检测的新方法及限量要求等方面都做了修改。其中，农残方面将33种禁用农残列入了0212药材和饮片检定通则，并修订了两个农残测定标准。而线通则也按照真菌毒素种类增添了多种真菌毒素测定法。同时还新增了阿胶中驴源多肽含量，九味羌活丸中马兜铃酸，附子中生物碱等含量测定方法。而这些检测的新方法，都涉及到LC-MS/MS。

  药典这些改变对于很多中药材企业是极具挑战的：在合规合法前提下，怎么样做方法建立验证、仪器耗材选择、以及怎么样才能解决也许会出现的实验室偏差的出现。加之中药痕量分析、基质多样复杂，选择可靠的分析方案尤为重要。

  SCIEX质谱具有抗污染能力强、耐脏、稳定、基质中灵敏度较高、尤其低浓度检测准且稳定重现等特点，可为简化样品前处理步骤，提升工作效率提供便利。同时SCIEX实验室可提供全面的解决方案，涵盖了新版药典中涉及到液质检验测试标准，可为后期客户开展不同项目提供有效、合理的分析建议和参考方案，帮助从容应对新版药典。

  净化方式的选择由于中药基质复杂，干扰情况各不相同，需根据供试品基质特点和方法选择预处理方法。如果需检测的中药种类较多，建议实验室先选择正真适合的前解决方法对法定方法的适用性进行确认工作。

  ，需要配制基质匹配校准曲线。使用空白样品(或待测物指标含量低的样品)，完全按照供试品溶液制备方法制备，用该溶液配制校准曲线。难以得到空白样品的情况下，可用标准加入法对检出的农药定量。

  定性结果的判定定性增加了结果判断说明，如检出与对照品保留时间相同的色谱峰，并且所选择的2对监测离子对均出现，离子对峰面积比应与对照品溶液一致，相对比例的偏差在规定的范围内，则可判断样品中存在该农药。若无法确证，选用其他监测离子对重新进样确证或选用其他检测方式的分析仪器来确证， 如选用高分辨率质谱等确证手段。

  检测项目和方法选择2351测定法按照真菌毒素种类(黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2，赭曲霉毒素A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、展青毒素、伏马毒素B1、B2及T-2毒素)分别制定了相应的供试品前处理方法及净化步骤，并增添了多种真菌毒素LC-MS/MS测定法。

  结果判定如果采用HPLC法的测定结果超出限度时，还应采用收载的第二法LC-MS/MS办法来进行确认。LC-MS/MS法利用色谱分离和离子选择的强大能力，能解决液相上色谱分离不完全及假阳性的情况，目前LC-MS/MS法已被药典采纳为最终判定方法。采用液质法时，如检出与对照品保留时间相同的色谱峰，并且所选择的2对监测离子对均出现，离子对峰面积比应与对照品溶液一致，相对比例的偏差在规定的范围内，则可判定样品中存在该真菌毒素。

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