发布日期: 2023-11-24 01:40:27 来源:新闻中心
12.3 DNPH 经空白检验含有目标物时,需进行纯化处理。纯化方法参见附录 D。
图 B.1~B.2 给出了不同色谱柱,在相应的色谱分离条件下的参考色谱图。
附表 C.1 和附表 C.2 给出了方法的重复性限、再现性限和加标回收率等精密度和准确度指标。
D.1.1 在通风橱中,向盛有 200 ml 乙腈的烧杯中加入 100 g 的 DNPH,煮沸 1 h 后,将上清液转移至干净的烧杯中,盖上表面皿后,把烧杯放在 40℃~60℃电热板上,使溶液逐步冷却,温度保持在40℃~60℃,直至 95%的溶剂蒸发。
D.1.2 将烧杯中剩余的溶液倒入废液缸中,再用多于上清液三倍以上体积的乙腈洗涤晶体二次。
D.1.3 将晶体转移至另一个干净的烧杯中,加 200 ml 乙腈,加热沸腾,然后放在 40℃~60℃电热板上冷却,直至 95%的溶剂蒸发。
D.1.4 重复 D.1.2 洗涤过程和 D.1.3 重结晶过程一次。将纯化后的 DNPH 晶体放入 100ml 棕色玻璃瓶中,用密封胶带密封后 4℃冷藏保存。
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