发布日期： 2023-12-23 14:32:34 来源：开云手机app平台下载
编者按：众所周知，药品品质衡量准则中含量测定项目对于有效控制药品质量起着关键作用。现行的中药品质衡量准则大多缺少含量测定项目，在 6000余种中药制剂中，能有效控制含量的品种很少，这在很大程度上制约着中药向现代化和国际化的方向发展。为此，《国家中医药基础研究纲要》中明白准确地提出：“中药质量操控方法、中药药效物质的快速准确定性和定量方法是要解决的长期制约中医药学优势发挥的重大基础科学问题。”
中药含量固相萃取-高效液相色谱快速测定法的开发和应用，为攻克上述难题提供了可行的解决方案，并获得 2002年度广东省科技奖二等奖。在此，我们刊出本报记者对该研究项目的主要负责人---广东省药检所朱炳辉博士的专访，以飨读者。
记者：朱博士，您好！请您先介绍一下中药含量固相萃取-高效液相色谱快速测定法这一研究项目的意义和背景。
朱炳辉：含量测定是药品质量控制的基本项目,在国际上普遍采用。我国正在集中力量全面研究提高中药品质衡量准则的水平，并规定了开发中药新药必须有含量测定项目，中药保护品种延长保护期必须增加含量测定项目。广东省是中药制剂生产大省，摆在各生产企业面前的难题是如何建立快速、准确的含量测定方法，以控制中药产品的质量。因此，无 论是从国际、国内的角度来看，中药含量测定的研究都有着重要的现实意义和深远的历史意义。
由于中药成分复杂，常规的前处理方法不能同时兼顾供试液净化、回收率、重复性和实用性等方面的多重要求，一般的前处理时间长达数小时甚至一两天。目前，被大范围的应用的专属性强、精密度高的高效液相色谱法(HPLC)是中药含量测定最合适的仪器分析方法。但是，这种方法对样品的净化处理有较高的要求，并存在着程序繁琐、费时、有机溶剂消耗量大、提取不完全、提取液浓缩过程易发生待测成分分解转化、重复性和回收率难以控制及色谱柱常规使用的寿命短等诸多缺点，无法对中药含量进行快速准确的测定。《中国药典》(2000年版·一部)中所列的992 种中药材及制剂中，能采用HPLC方法测定的品种仅有114种。能这样说，样品前处理方法的缺陷是阻碍HPLC方法在中药品质衡量准则中应用的关键因素。
正是基于这样的背景，我们最终选择了中药含量固相萃取-高效液相色谱快速测定法这一研究课题。
记者：中药含量固相萃取-高效液相色谱快速测定法有哪些特点？在哪几个方面体现了创新？
朱炳辉：这项研究开创了先进的提取、分离和净化技术与先进仪器结合的中药含量快速分析方法，在中药样品前处理的理论和技术方面取得了重大突破。
根据固相萃取原理，结合中药成分的特点，我们创立了能除去对色谱柱有损害的强保留物质且不损失待测成分的中药饱和流出式固相萃取样品前处理模式，这就解决了阻碍HPLC方法在中药品质衡量准则中应用的关键性技术难题,实现了中药快速准确定量测定。采用中药含量固相萃取 -高效液相色谱快速测定法，回收率在98%～102%范围内，重复性RSD≤ 2%，指标均优于现行药品品质衡量准则制订规范规定的指标(回收率在95%～ 105%范围内，重复性RSD ≤3%)。同时，对中药的前处理时间由过去的数小时甚至一至两天缩短为0.5小时至1小时；研制中药含量测定标准所需的时间也由过去的三个月左右缩短到几天。
如果说创新，我认为主要有以下几个方面：一是创立了饱和流出式固相萃取中药样品前处理模式，克服了以往固相萃取法一直沿用的先吸附后洗脱模式存在的回收率低、重复性差的缺陷，这一点在国内外均未见同类报道；二是首次将新的中药样品前处理法引进法定药品品质衡量准则；三是不引入会造成待测成分损失的步骤，不需消耗大量有毒溶剂，色 谱柱常规使用的寿命长。
记者：一项科研成果必然要应用于实践，换言之，它应该产生广泛的经济效益与社会效益。你们这项研究成果的实用性如何？
朱炳辉：中药含量固相萃取-高效液相色谱快速测定法独特的净化处理模式，可用于药材、酒剂、口服液、片剂、丸剂、胶囊剂、煎膏剂和蜜丸等多种剂型，因此，具有广泛的适用性。
这里，我可以举两个实例。1995年，深圳太太药业股份有限公司的产品“太太口服液”在申报保健药品立项时，采用传统的液-液萃取法制订品质衡量准则，在前处理过程中由于杂质难以去除、色谱柱易损坏，用 HPLC方法测定的灵敏度、重现性和回收率都不符合申报要求，阿魏酸含量测定极不稳定。后来，采用中药含量固相萃取-高效液相色谱快速测定法，解决了上述难题，有效提升了产品的技术等级，使其顺利通过申报。据企业反映，应用新的含量测定方法不仅使产品的内在质量控制得以加强，也为快速准确识别假冒伪劣产品提供了便利，给企业创造了巨大的综合效益，新增销售额7亿多元、利润2亿多元，节支总额达到1365 万元。广州潘高寿药厂始创的蜜炼川贝枇杷膏在申请延长中药品种保护 期时，按规定必须对主要成分橙皮甙制定含量测定方法，采用中药含量固相萃取-高效液相色谱快速测定法使问题得到很好的解决，使该品种获得了7年的续保期。
应该说，对中药含量做准确的测定，为中药品质衡量准则的制订提供了一种快速可靠的新方法，这对于提升我国中药产业的总体水平和国际竞争力及确保人民用药安全有效都具备极其重大的意义。(中国医药报)